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Desarrolo de técnicas avanzadas para la caracterización de sólidos
 
 
 
Estudio de la hidroadsorción de especies oxídicas minerales y sintéticas mediante la técnica de Speckle Laser Dinámico.

Estudio de la hidroadsorción de especies oxídicas minerales y sintéticas mediante la técnica de Speckle Laser Dinámico.

Hydroadsorption study of mineral or synthetic oxide species by the “Speckle Laser Dinámic” technique.

Responsable: Dra. Carmen Cabello

 

Personal CINDECA:

Ing. Guillermo Bertolini

Dra. Mercedes Muñoz

Ing. Edgardo Soto

Lic. Mariela Theiller

Lic. Mario Sanchez

 

Personal No CINDECA

Dr. Marcelo Trivi CIOP-CCT CONICET La Plata-CIC PBA.

Lic. Ricardo Arizaga CIOP-CCT CONICET La Plata-CIC PBA.

Dra. Irma L. Botto CEQUINOR-CCT CONICET La Plata-UNLP

Lic. Florencia Agosto, CEQUINOR-CCT CONICET La Plata-UNLP

Dr. Isidoro Shalamuck INREMI-CIC PBA-UNLP

Lic. María J. González INREMI-CIC PBA-UNLP

 

Objetivos:

En  colaboración con el Centro de Investigaciones Opticas (CIOP-CIC-CONICET), se realiza  el estudio de aplicación de la técnica Laser denominada “speckle dinámico”. Dicha técnica ha demostrado ser de utilidad en el estudio de la hidroadsorción de diferentes sistemas, especialmente inorgánicos (sílices, alúminas) y de interés industrial (pinturas, semillas etc.). Al iluminar una superficie rugosa con un diodo LASER, la luz reflejada corresponde a una distribución de intensidades aleatoria, que se denomina “speckle”. En el caso de un material adsorbente, en un tiempo inicial del proceso de adsorción el speckle tendrá un determinado perfil de intensidades y al finalizar el proceso de adsorción dicho perfil habrá cambiado. La evolución temporaria del efecto “speckle” dinámico atribuido a la presencia de dispersores móviles (enlaces superficiales reactivos a la interacción con el medio acuoso) representa una herramienta interesante para profundizar el conocimiento de propiedades adsorbentes en materiales funcionales a la química ambiental y la catálisis.

 

Metas alcanzadas:

 

Se ha realizado el análisis de hidrofilicidad ó hidroadsorción de óxidos sintéticos de interés como soportes catalíticos: sílica-gel,  alúminas comerciales y geomateriales pueros y modificados con diferentes propiedades adsortivas y parámetros texturales.

Durante el período, el método Laser “Speckle Dinámico” (DLS) se aplicó al análisis de la hidroadsorción de algunas alúminas comerciales y preparadas en el laboratório, con diferentes propiedades texturales y acidéz superficial. Los resultados experimentales muestran la evolución temporaria de los diagramas de “speckle” de cada material durante el proceso de adsorción de agua. La caracterización del material se realizó mediante medidas texturales por el método BET; difracción de polvos por Rayos X (DRX) y análisis termogravimétrico (TGA). Este último método fue utilizado para calcular el número teórico de moléculas de H2O adsorbida. Se determinó que es posible correlacionar el tiempo de relajación del efecto “Speckle” de cada especie con el número de moléculas de H2O adsorbida /nm2 de alúmina a temperatura ambiente.

En el marco del proyecto dirigido al estudio y aplicación de geomateriales (especies minerales originales como arcillas tipo bentonita, caolinitas, zeolitas y arcillas ferruginosas, puras o modificadas químicamente) para la eliminación de aniones de comprobada toxicidad en el agua de consumo (arseniatos y fluoruros), se realizaron medidas de hidroadsorción de arcillas ricas en hierro procedentes de depósitos nacionales así como los productos de su modificación química para incrementar el contenido de hierro.

La caracterización de las especies originales y modificadas se realizó mediante DRX, análisis químico (ICP ES), BET y SEM-EDS. La mineralogía del mineral de partida esta dominada por la presencia de illita, contando con la presencia óxidos de hierro (de diferente cristalinidad). El mineral fue modificado mediante la precipitación “in situ” de la fase nanoscópica ferrihidrita, obtenida a partir de una solución de sal de hierro trivalente por ajuste del pH.

Los materiales ensayados fueron: (a) mineral agotado procedente del tratamiento de agua conteniendo exceso de AsO43- (400 ppb); (b) mineral original; (c) mineral modificado químicamente mediante el agregado de   6 % de ferrihidrita y (d) ferrihidrita pura. Los resultados experimentales muestran la evolución temporaria de los diagramas de “speckle” de los materiales durante el proceso de adsorción de agua. Se concluye que la actividad del sistema se encuentra relacionada con diferentes propiedades fisicoquímicas como estructura del mineral, tipo de enlace de superficie (Si, Al, Fe)-OH, composición química y características texturales del sólido. Todos los trabajos han dado lugar a publicaciones en revistas internacionales y varios trabajos en congresos.

Por otra parte se ha realizado el estudio de la propiedad higroscópica de zeolitas mesoporosas  modificadas así como de porcelanas y papeles  de uso electrotécnico. En todos los casos los resultados experimentales muestran la evolución temporaria de los diagramas de “speckle” de cada material durante el proceso de adsorción de agua permitiendo una clara diferenciación entre los diversos materiales de acuerdo a ciertos parámetros físicoquimicos como la porosidad y la acidez superficial de los mismos.

 
 
 
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